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水质挥发酚检测方法及原理(水质挥发酚检测步骤)
更新时间:2025-07-16
酚类是指苯及其稠环的羟基衍生物,通常认为沸点在230℃以下的酚为挥发酚,而沸点在230℃以上的酚为不挥发酚,苯酚、甲酚、二甲酚均为挥发酚,二元酚、多元酚属不挥发酚。随水蒸气蒸馏出并能和 4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结果以苯酚计。挥发酚对人体危害较大,是水环境优先监测的污染物。
水质挥发酚检测方法及原理:
1.ISO 6439-1990方法可测定地表水、地下水及废水中的挥发性酚类化合物。样品加入硫酸铜,用磷酸将溶液调至酸性后预蒸馏,馏出液采用4-氨基安替比林法测定挥发酚的含量。方法分为萃取分光光度法和直接分光光度法,萃取法测定酚的质量浓度范围为0.002mg/L~0.1mg/l,直接法测定酚的最低检出浓度为0.1mg/l。
2.EPA9067采用样品蒸馏后酚试剂比色测定挥发酚。方法适用于测定地下水、饮用水、地表水、海水、生活污水及工业废水中的挥发性酚类。萃取后测定酚的质量浓度最低为2μg/l,直接法测定范围为50μg/l~1000μg/l。
3.ISO 14402-1999适用于地下水、地表水、渗滤水及废水中挥发酚的测定。样品经预蒸馏处理后,采用流动注射或连续流动在线萃取比色(470nm至475nm)测定。方法测定范围为0.01mg/l~1mg/l。
水质挥发酚检测步骤:
1.将馏出液 250ml移入分液漏斗中,加2.0ml缓冲溶液,混匀, pH 值为10.0±0.2,加 1.5ml4-氨基安替比林溶液,混匀,再加1.5ml铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min。在上述显色分液漏斗中准确加入 10.0ml三氯甲烷,密塞,剧烈振摇2min,倒置放气,静置分层。
2.直接法显色
分取馏出液 50ml加入50ml比色管中,加 0.5ml缓冲溶液,混匀,此时 pH 值为 10.0±0.2,加 1.0 ml 4-氨基安替比林溶液,混匀,再加 1.0ml铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min。
3.萃取法测定
吸光度测定于460nm波长,用光程为30mm的比色皿,以三氯甲烷为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。
4.空白测定:用水代替试样,按照上述步骤测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。
5.直比法测定
于510nm波长,用光程为20mm的比色皿,以水为参比,于30 min 内测定溶液的吸光度值。
目前国内测定水中挥发酚的方法主要采用《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》,该方法对待测样品需蒸馏预处理,对于含量低的样品还需萃取比色,样品分析周期较长,当存在大量的待测样品时,还是要严格按照检测步骤进行。