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污水中汞的测定方法(冷原子荧光法检测汞离子的限值)
更新时间:2025-07-16
冷原子荧光法适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定,方法最低检出浓度为0.0015μg/L,测定下限为0.0060μg/L ,测定上限为1.0μg/L。今天小编就来具体介绍一下冷原子荧光法检测汞离子的相关情况。
冷原子荧光法检测汞的原理:
水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞,形成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm 的紫外光激发,当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞的浓度成正比。
冷原子荧光法检测汞的实验步骤:
1.试样制备
将新采水样充分摇匀后,立即准确吸取10mL,注入10mL 具塞比色管中;
比色管中加入0.1mL 浓硫酸 (用滴管加4 滴)、 0.1mL 高锰酸钾溶液 (用滴管加1-2 滴,以能保持水样呈紫红色为准),如果不能至少在15min 维持紫色,则混合后再补加适量高锰酸钾溶液,以使颜色维持紫色。加塞摇匀,置金属架上,放于专用烘箱内,在比色管上加一个瓷盘盖,防止水样受热管塞跳出,于105℃消化1h,取出冷却。
临近测定时,边摇边滴加0.05mL盐酸羟胺溶液(3.8),摇动直至刚好将过剩的高锰酸钾刚好褪色为止。取1.0mL上机测定。
2.测定
仪器工作条件:上表中仪器工作参数供参考。
按表中工作条件调好仪器,预热1h,将控制阀(简称阀)转至准备档,用lmL 注射器向进样口注入1.0mL 蒸馏水,按动氯化亚锡按钮,即加入0.2mL 氯化亚锡溶液,以清扫汞发生器及其管道。反复测定直到水空白值为5个数字左右,才可对试剂空白、汞标准曲线系列溶液和水样进行测定。绘制汞的标准曲线,计算水样中汞的含量。