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高锰酸盐指数检测方法(高锰酸盐指数检测注意事项)
更新时间:2025-07-16
高锰酸盐指数是评估水体中有机及无机可氧化物质污染程度的重要指标,其测定方法主要基于酸性高锰酸钾法。该方法通过测量高锰酸钾氧化水样中有机物和无机还原性物质所需消耗的量来计算高锰酸盐指数。以下是高锰酸盐指数检测方法及注意事项的详细说明。
一、高锰酸盐指数检测方法
1.酸性高锰酸钾法
该方法适用于较清澈的地表水、地下水、生活饮用水等水质检测。具体步骤如下:
取样:采集具有代表性的水样,避免污染。
试剂准备:使用高锰酸钾标准溶液、硫酸溶液和草酸钠标准溶液。
加热反应:将水样置于锥形瓶中,加入硫酸溶液和高锰酸钾标准溶液,加热至沸腾并保持30分钟。
还原反应:加入草酸钠标准溶液,使溶液褪色。
滴定:用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色,记录消耗量。
计算:根据滴定数据计算高锰酸盐指数。
2.紫外分光光度法
在酸性条件下,用过量的高锰酸钾溶液氧化水体中还原物质,高锰酸钾特有的紫红色在波长525 nm处有最大吸收峰,采用分光光度法测定剩余的高锰酸钾含量,通过高锰酸盐指数和吸光度的标准曲线,计算结果。
3.在线自动分析
流动注射法中使用的试剂和酸性高锰酸钾法基本相同,一定体积的水样中加入一定量高锰酸钾和硫酸溶液,在 95℃的条件下加热回流反应数分钟后,剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,利用回滴的高锰酸钾体积计算出高锰酸盐指数值。
4.快速测定法
快速测定法通过使用预制式试剂和植入标准曲线的方式,无需进行滴定操作。取少量水样加入试剂瓶中,经加热和比色,就可以在仪器上直接读出高锰酸盐指数的检测结果。
二、高锰酸盐指数检测注意事项
1.试剂准备与保存
高锰酸钾溶液应放置一段时间后使用,避免新配溶液。
草酸钠标准溶液需保存在低温、避光环境中。
实验用水应不含还原性物质,可使用一次蒸馏水或去离子水。
2.样品处理与保存
取样时需清洗设备,避免水流过快。
样品处理后应尽快分析,如需保存应加入硫酸调节pH值并置于暗处、05℃下保存。
3.操作步骤与条件控制
加热方式:沸水浴的水面应超过锥形瓶的液面,且要重新沸腾时再计时,并保持反应过程中沸水浴的水始终处于沸腾状态。
加热时间:加热时间应严格按照国标中规定的加热时间30min±2min操作。
反应温度:在酸性条件下,高锰酸钾与草酸钠的反应温度应保持在60℃~80℃之间。
滴定时间:应在2min内完成,时间过长会引起试样温度下降,使测定结果偏高。
4.仪器使用与维护
高锰酸盐指数检测仪开机后需要预热,强制跳过并直接测量会影响测量精度。
选择无明显划痕的比色管进行测量,避免比色管损伤。
消解后的溶液应尽快完成标定和测量,防止高锰酸钾分解导致误差。
测试前要排掉比色瓶内的气泡。
5.稀释与校准
若样品中氯离子浓度高于 300 mg/L,可采用碱性法。
若超出10mg/L则需要稀释后测量。
每次测试后,应冲洗管路,建议设置冲洗体积20~30mL,以避免管路堵塞。
6.安全与环保
试剂应存放于干燥、阴凉、且儿童接触不到的地方,不得与食品、药品等一起存放,不得投入火中。
高锰酸盐指数测试过程中需佩戴防护眼镜,并穿好防护服,最好在通风橱内进行操作。